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气相色谱仪定量分析的鼻祖

发布日期:2016-03-24 浏览人气:800
  气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出),气相色谱仪由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离;分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号,产生的信号气相色谱仪经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰;zui终依据试样中各组分保留时间(出峰位置)进行定性分析或依据响应值(峰高或峰面积)对试样中各组分进行定量分析。
气相色谱仪主要性能特点:
1.能:可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组份混合物.例如,用毛细管可以分析轻油中150个组份.
2.高选择性:气相色谱仪通过选用高选择性的固定液可对性质极为相似的组份进行有效分离.,如同位素,烃类的异构体等.
3.高灵敏度:配置高灵敏度的检测器可检测出10-11 —10-13g/ml的物质,可用于痕量分析.
4.分析速度快:一次分析周期几分钟或十几分钟,某些快速分析几秒钟可以分析若干组分.
5.应用范围广:可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体。
一个理想的气相色谱仪流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。
选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。气相色谱仪色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。
必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用气相色谱仪示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。选择气相色谱仪沸点在100℃以下的流动相。对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。样品易于回收。应选用挥发性溶剂。气相色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。

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