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涂料色谱分析仪分析方法选用弱极性小口径毛细管柱
发布日期：2018-03-27 浏览人气：768
自国家强制性标准GB18582——2001颁布以后，为了达到其有害物质VOC指标要求，必修准确测定内墙涂料含水量。涂料色谱分析仪可检测内墙涂料含水量约40%，如果用卡尔.费休法测定其含水量，称样量难以控制，且吸取卡尔.费休试剂多次，几次读数会造成滴定误差；再者，内墙涂料中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定过程中乳液不断的破乳，释放水分子，这样也会带来滴定误差。为了解决这一问题，我们采用小口径毛细管弱极性柱，用热导池检测器（TCD）检测程序升温，分离效果十分理想，其加标回收率>99%，分析结果的精密度、准确度均符合GB18582——2001的要求。该方法可操作性强，适用于各种内墙涂料样品。
（1）涂料色谱分析仪分析方法选用弱极性小口径毛细管柱，进样量不得大于0.3μL，且分流比要足够大，否则分离效果较差，峰行的对称性也较差，也已损坏毛细柱。
（2）汽化室配有玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以过滤残留物，并根据做样频率，2天换一次衬管为妥。
（3）运行一次程序升温，可进针5次，即让内标物乙醇出峰完毕后可迅速进第2针样。每次做样必须让一次程序运行完毕，因溶剂二甲基甲酰胺沸点较高，在上述分析条件下出峰时间11~12min.
（4）如果实验室没用配置毛细管柱或无分流装置，也可选用2m×0.3mm不锈钢填充柱，内填国产GDX-102、80/100目填料。
（5）涂料色谱分析仪若使用的试剂不是无水试剂时，即用卡尔.费休试剂测得其含水量＞0.01%时，一定要做空白试验并减去空白水峰面积，且每次做样时，标样、试样及空白的进样量应严格控制一致（准确控制在0.3μL）,用移液管准确加入2.0mL二甲基甲酰胺稀释剂。
（1）涂料色谱分析仪分析方法选用弱极性小口径毛细管柱，进样量不得大于0.3μL，且分流比要足够大，否则分离效果较差，峰行的对称性也较差，也已损坏毛细柱。
（2）汽化室配有玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以过滤残留物，并根据做样频率，2天换一次衬管为妥。
（3）运行一次程序升温，可进针5次，即让内标物乙醇出峰完毕后可迅速进第2针样。每次做样必须让一次程序运行完毕，因溶剂二甲基甲酰胺沸点较高，在上述分析条件下出峰时间11~12min.
（4）如果实验室没用配置毛细管柱或无分流装置，也可选用2m×0.3mm不锈钢填充柱，内填国产GDX-102、80/100目填料。
（5）涂料色谱分析仪若使用的试剂不是无水试剂时，即用卡尔.费休试剂测得其含水量＞0.01%时，一定要做空白试验并减去空白水峰面积，且每次做样时，标样、试样及空白的进样量应严格控制一致（准确控制在0.3μL）,用移液管准确加入2.0mL二甲基甲酰胺稀释剂。
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