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涂料色谱分析仪分析方法选用弱极性小口径毛细管柱

发布日期:2018-03-27 浏览人气:416
自国家强制性标准GB18582——2001颁布以后,为了达到其有害物质VOC指标要求,必修准确测定内墙涂料含水量。涂料色谱分析仪可检测内墙涂料含水量约40%,如果用卡尔.费休法测定其含水量,称样量难以控制,且吸取卡尔.费休试剂多次,几次读数会造成滴定误差;再者,内墙涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定过程中乳液不断的破乳,释放水分子,这样也会带来滴定误差。为了解决这一问题,我们采用小口径毛细管弱极性柱,用热导池检测器(TCD)检测程序升温,分离效果十分理想,其加标回收率>99%,分析结果的精密度、准确度均符合GB18582——2001的要求。该方法可操作性强,适用于各种内墙涂料样品。
(1)涂料色谱分析仪分析方法选用弱极性小口径毛细管柱,进样量不得大于0.3μL,且分流比要足够大,否则分离效果较差,峰行的对称性也较差,也已损坏毛细柱。
(2)汽化室配有玻璃衬管,内填适量经处理的玻璃棉,以过滤残留物,并根据做样频率,2天换一次衬管为妥。
(3)运行一次程序升温,可进针5次,即让内标物乙醇出峰完毕后可迅速进第2针样。每次做样必须让一次程序运行完毕,因溶剂二甲基甲酰胺沸点较高,在上述分析条件下出峰时间11~12min.
(4)如果实验室没用配置毛细管柱或无分流装置,也可选用2m×0.3mm不锈钢填充柱,内填国产GDX-102、80/100目填料。
(5)涂料色谱分析仪若使用的试剂不是无水试剂时,即用卡尔.费休试剂测得其含水量>0.01%时,一定要做空白试验并减去空白水峰面积,且每次做样时,标样、试样及空白的进样量应严格控制一致(准确控制在0.3μL),用移液管准确加入2.0mL二甲基甲酰胺稀释剂。
 

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